DESTILASI , EKSTRAKSI DAN
KROMATOGRAFI
Alat Destilasi, Ekstraksi dan Kromatografi
Untuk Praktikum Organik I ini, praktikum yang dilakukan pertama kali adalah
mengetahui alat-alat yang digunakan pada metode destilasi, ekstraksi dan
kromatografi sekaligus pengaplikasiannya.
A. Destilasi
1.
Pengertian Destilasi
Destilasi adalah suatu metode
pemisahan campuran yang didasarkan pada perbedaan tingkat volatilitas
(kemudahan suatu zat untuk menguap) pada suhu dan tekanan tertentu. Destilasi
merupakan proses fisika dan tidak terjadi adanya reaksi kimia selama proses
berlangsung.
2. Dasar
Pemisahan dengan Destilasi
Dasar utama pemisahan dengan cara
destilasi adalah perbedaan titik didih cairan pada tekanan tertentu. Proses
destilasi biasanya melibatkan suatu penguapan campuran dan diikuti dengan
proses pendinginan dan pengembunan. Sebagai contoh ada sebuah campuran yang di
dalamnya terdapat dua zat, yaitu zat A dan zat B. Zat A mempunyai titik didih
sekitar 120º C, sedangkan zat B mempunyai titik didih sebesar 80º C. Zat A
dapat dipisahkan dengan zat B dengan cara mendestilasi campuran tersebut pada
suhu sekitar 80º C. Pada suhu tersebut, zat B akan menguap sedangkan zat A
tetap tinggal.
3. Proses Destilasi
Secara sederhana, proses
destilasi dapat dijelaskan melalui gambar berikut: Rangkaian destilasi
sederhanaSuatu campuran yang berupa cairan (15) dimasukkan ke dalam labu (2)
yang dipanaskan melalui penangas (14) denganheater(13). Suhu pemanasan dapat
diatur dengan mengamati termometer (4). Pada saat dipanaskan, sedikit demi
sedikit campuran akan menguap. Uap kemudian naik melalui pipa (3) den mengalir
menuju pendingin / kondenser (5). Pendinginan uap adalah dengan cara
mengalirkan air melalui dinding pendingin. Setelah melalui pendingin, uap akan
mengembun membentuk cairan kembali dan melaju ke adaptor (10) dan menetes ke labu
destilat (8).
4. Penerapan Destilasi
Aplikasi destilasi dapat
dibedakan menjadi dua jenis yaitu skala laboratorium dan skala industri.
Perbedaan untama destilasi skala laboratorium dan industri adalah sistem
ketersinambungan. Pada skala laboratorium, destilasi dilakukan sekali jalan.
Dalam artian pada destilasi skala laboratorium, komposisi campuran dipisahkan
menjadi komponen fraksi yang diurutkan berdasarkan volatilitas, dimana zat yang
paling volatil akan dipisahkan terlebih dahulu. Dengan demikian, zat yang
paling tidak volatil akan tersisa pada bagian bawah. Proses ini dapat diulangi
ketika campuran ditambahkan dan memulai proses destilasi dari awal. Pada
destilasi skala industri, senyawa asli (campuran), uap, dan destilat tetap
dalam komposisi konstan. Fraksi yang diinginkan akan dipisahkan dari sistem
secara hati-hati, dan ketika bahan awal habis maka akan ditambahkan lagi tanpa
menghentikan proses destilasi.
5. Penggunaan Destilasi
Destilasi mempunyai peranan yang
sangat banyak dalam kehidupan manusia. Destilasi adalah kunci utama dalam
pemisahan fraksi-fraksi minyak bumi. Minyak bumi dipisahkan menjadi
fraksi-fraksi tertentu didasarkan pada perbedaan titik didih. Alkohol yang
terbentuk dari proses fermentasi juga dimurnikan dengan cara destilasi.
Minyak-minyak atsiri alami yang mudah menguap dapat dipisahkan melalui
destilasi. Banyak sekali minyak atsiri alami yang dapat diperoleh dengan cara
destilasi, yakni minyak serai, minyak jahe, minyak cengkeh, dsb. Minyak kayu
putih juga didapatkan dengan cara destilasi. Selain itu, destilasi juga dapat
memisahkan garam dari air laut.
B. Ekstraksi
1. Pengertian Ekstraksi
Ekstraksi adalah proses
penarikan suatu zat dengan pelarut sehingga terpisah dari bahan yang tidak
dapat larut dengan pelarut cair. Seringkali campuran bahan padat dan cair tidak
dapat atau sukar sekali dipisahkan dengan metode pemisahan mekanis atau termis.
Misalnya saja, karena komponennya saling bercampur secara sangat erat, peka
terhadap panas, beda sifat-sifat fisikanya terlalu kecil, atau tersedia dalam
konsentrasi yang terlalu rendah. Dalam hal semacam itu, seringkali ekstraksi
adalah satu-satunya proses yang dapat digunakan atau yang mungkin paling
ekonomis. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan
bersih, baik untuk zat organic atau anorganik, untuk analisis makro maupun
mikro. Selain untuk kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga banyak digunakan
untuk pekerjaan preparatif dalam bidang kimia organik, biokimia, dan anorganik
di laboratorium. Tujuan ekstraksi ialah memisahkan suatu komponen dari
campurannya dengan menggunakan pelarut.
2. Metode Ekstraksi
Metode ekstraksi terbagi menjadi 2 macam:
a. Ekstraksi cara
dingin
Metode ini artinya tidak ada proses pemanasan selama proses ekstraksi
berlangsung, tujuannya untuk menghindari rusaknya senyawa yang dimaksud akibat
proses pemanasan. Ekstraksi dingin antara lain:
- Maerasi,
ini merupakan proses ekstraksi menggunakan pelarut diam atau dengan pengocokan
pada suhu ruangan. Pada dasarnya metode ini dengan cara merendam sampel dengan
sekali-kali dilakukan pengocokan. Pengocokan dapat dilakukan dengan menggunakan
alatrotary shakerdengan kecepatan sekitar 150 rpm. Umumnya perendaman dilakukan
24 jam dan selanjutnya pelarut diganti dengan pelarut baru. Namun dari beberapa
penelitian melakukan perendama hingga 72 jam. Selama proses perendaman, cairan
akan menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga sel yang mengandung zat
aktif. Kemudian zat aktif akan larut dan karena adanya perbedaan konsentrasi
antara larutan zat aktif di dalam sel dengan yang di luar sel, maka larutan
yang terpekat didesak keluar. Peristiwa tersbut terus berulang hingga terjadi
keseimbangan konsentrasi antara larutan antara larutan di luar sel dengan
larutan di dalam sel. Keuntungan cara ekstraksi dengan maserasi adalah cara
pengerjaan dan peralatan yang sederhana. Namun metode ini juga memiliki
kekurangan, yaitu cara pengerjaannya yang lama dan ekstraksi yang kurang
sempurna.
- Perkolasi,
ini merupakan cara ekstraksi yang dilakukan dengan mengalirkan pelarut melalui
bahan sehingga komponen dalam bahan tersebut tertarik ke dalam pelarut.
Kekuatan yang berperan pada perkolasi antara lain: gaya berat, kekentalan, daya
larut, tegangan permukaan, difusi, osmosis, adesi, daya kapiler dan daya
geseran (friksi). Hasil perkolasi disebut perkolat. Perkolasi banyak digunakan
untuk mengekstraksi komponen dari bahan tumbuhan. Pada proses perkolasi,
terjadi partisi komponen yang diekstraksi, antara bahan dan pelarut. Dengan
pengaliran pelarut secara berulang-ulang, maka semakin banyak komponen yang
tertarik. Kelemahan dari metode ini yaitu diperlukan banyak pelarut dan waktu
yang lama, sedangkan komponen yang didapat relatif tidak banyak. Keuntungannya
adalah tidak memerlukan pemanasan sehingga teknik ini baik untuk substansi
termolabil (yang tidak tahan terhadap panas).
b. Ekstraksi cara
panas
Metode ini melibatkan panas dalam prosesnya. Dengan adanya panas secara
otomatis akan mempercepat proses ekstraksi dibandingkan cara dingin. Metodenya
antara lain:
- Refluks,
ini merupakan ekstraksi dengan pelarut yang dilakukan pada titik didih pelarut
tersebut, selama waktu tertentu dan sejumlah palarut tertentu tertentu dengan
adanya pendinginan balik (kondensor). Umumnya dilakukan tiga kali sampai lima
kali pengulangan proses pada residu pertama agar proses ekstraksinya sempurna.
Prosedur: Bahan pelarut -> dipanaskan -> pelarut menguap -> pelarut
yang menguap didinginkan oleh kondensor -> jatuh lagi -> menguap lagi
karena panas -> dan seterusnya. Proses ini umumnya dilakukan selama 1 jam.
- Soxhlet,
ini adalah proses ekstraksi dimana sampel yang akan diekstraksi ditempatkan
dalam suatu timbel yang permeabel terhadap pelarut dan diletakkan di atas
tabung destilasi, dididihkan dan dikondensaasikan di atas sampel. Kondesat akan
jatuh ke dalam timbel dan merendam sampel dan diakumulasi sekeliling timbel.
Setelah sampai batas tertentu, pelarut akan kembali masuk ke dalam tabung
destilasi secara otomastis. Proses ini berulang terus dengan sendirinya di
dalam alat terutama dalam peralatan Soxhlet yang digunakan untuk ekstraksi lipida.
Sampel yang bisa diperiksa meliputi pemeriksaan lemak,trigliserida,kolesterol.
- Digesti,
ini adalah proses ekstraksi dengan pengadukan kontinu pada temperature tinggi
dari temperatu ruangan, yaitu secara umum dilakukan pada temperature 40-50 °C.
- Infundasi,
ini adalah ekstraksi dengan cara perebusan, dimana pelarutnya adalah air pada
temperature 96-98 °C selama 14-20 menit.
C. Kromatografi
1. Pengertian Kromatografi
Kromatografi adalah salah satu metode pemisahan kimia yang didasarkan
pada adanya perbedaan partisi zat pada fasa diam (stationary phase) dan fasa
gerak (mobile phase). Kromatografi berasal dari bahasa Yunani yaitu χρῶμα yang
berarti warna dan γράφειν yang berarti menulis. Kromatografi dapat bersifat
preparatif maupun analitik. Tujuan kromatografi preparatif biasanya adalah
untuk memisahkan senyawa dalam campuran (biasanya digunakan untuk pemurnian).
Kromatografi analitik digunakan untuk mengetahui perbandingan senyawa dalam
campuran.
2. Istilah dalam Kromatografi
Dalam
kromatografi, dikenal beberapa istilah, antara lain:
a. Analit adalah zat yang dipisahkan.
b.
Kromatogram adalah output visual yang diperoleh dari hasil pemisahan. Adanya
puncak karakterisitik yang berbeda menunjukkan adanya senyawa yang berbeda.
c. Eluen adalah pelarut yang digunakan untuk memisahkan analit.
d. Fasa gerak adalah fasa zat yang bergerak pada arah tertentu.
e. Fasa diam adalah fasa yang tetap pada tempatnya.
f. Waktu retensi adalah waktu yang diperlukan analit untuk melewati sistem.
g.
Volume retensi adalah volume fasa gerak yang dibutuhkan untuk mengelusi
komponen analit.
3. Dasar Teori Kromatografi
|
k'AA = [tR- tM]/ tM.
|
Distribusi analit antara dua fasa dapat dijelaskan secara sederhana. Pada
dasarnya, analit berada dalam kesetimbangan dalam fasa gerak dan fasa diam.
Konstanta kestimbangan, K, sering disebut dengan koefisien partisi. Koefisien
partisi adalah konsentrasi molar analit pada fasa diam dibagi dengan
konsentrasi molar analit pada fasa gerak. Waktu antara injeksi sampel hingga
akhir proses dinamakan waktu retensi (tR). Masing-masing analit dalam sampel
akan mempunyai waktu retensi yang berbeda. Waktu yang diukur dari fase gerak
melewati kolom disebut tM. Faktor retensi (k') sering digunakan untuk
mengetahui laju migrasi analit pada kolom. Faktor retensi analit ditentukan
dengan rumus:
4. Macam Kromatografi
a. Kromatografi Kertas
Kromatografi kertas merupakan kromatografi cairan - cairan dimana sebagai
fasa diam adalah lapisan tipis air yang diserap dari lembab udara oleh kertas
jenis fasa cair lainnya dapat digunakan. Teknik ini sangat sederhana.
Prinsip Kromatografi Kertas
Prinsip dasar kromatografi kertas adalah partisi multiplikatif suatu
senyawa antara dua cairan yang saling tidak bercampur. Jadi partisi suatu
senyawa terjadi antara kompleks selulosa-air dan fasa mobil yang melewatinya
berupa pelarut organik yang sudah dijenuhkan dengan air atau campuran pelarut
b. Kromatografi Lapis Tipis (KLT)
Kromatografi lapis tipis (KLT) adalah suatu metode analisis yang
digunakan untuk memisahkan suatu campuran senyawa secara cepat dan sederhana.
Kromatografi lapis tipis digunakan untuk pemisahan senyawa secara cepat,
dengan menggunakan zat penjerap berupa serbuk halus yang dipaliskan serta rata
pada lempeng kaca. Lempeng yang dilapis, dapat dianggap sebagai “kolom
kromatografi terbuka” dan pemisahan dapat didasarkan pada penyerapan, pembagian
atau gabungannya, tergantung dari jenis zat penyerap dan cara pembuatan lapisan
zat penyerap dan jenis pelarut.
Prinsip Kromatografi Lapis Tipis
Prinsipnya didasarkan atas partisi dan adsorpsi. Zat penjerap merupakan
fase stasioner, berupa bubuk halus dibuat serba rata dan tipis diatas lempeng
kaca. Fase diam yang umum digunakan adalah silika gel, baik yang normal fase
maupun reversed fase
Kromatografi
lapis tipis dengan penyerap penukar ion dapat digunakan untuk pemisahan senyawa
polar. Harga Rf yang diperoleh pada kromatografi lapis tipis tidak tetap, jika
dibandingkan dengan yang diperoleh pada kromatografi kertas. Oleh karena itu
pada lempeng yang sama di samping kromatogram zat yang di uji perlu dibuat
kromatogram zat pembanding kimia, lebih baik dengan kadar yang berbeda-bed
Tidak ada komentar:
Posting Komentar